XRF用于涂鍍層的測量和監控

                               ------  馬云

一、          關于涂鍍層：重點了解涂鍍層的測量與監控

    1、膜厚的分類

    薄膜是指在基板的垂直方向上所堆積的1～104的原子層或分子層。在此方向上，薄膜具有微觀結構。

  理想的薄膜厚度是指基片表面和薄膜表面之間的距離。由于薄膜僅在厚度方向是微觀的，其他的兩維方向具有宏觀大小。所以，表示薄膜的形狀，一定要用宏觀方法，即采用長、寬、厚的方法。因此，膜厚既是一個宏觀概念，又是微觀上的實體線度。

  由于實際上存在的表面是不平整和連續的，而且薄膜內部還可能存在著針孔、雜質、晶格缺陷和表面吸附分子等，所以，要嚴格地定義和精確測量薄膜的厚度實際上是比較困難的。膜厚的定義應根據測量的方法和目的來決定。

   經典模型認為物質的表面并不是一個抽象的幾何概念，而是由剛性球的原子（分子）緊密排列而成，是實際存在的一個物理概念。

上圖是實際表面和平均表面的示意圖。平均表面是指表面原子所有的點到這個面的距離代數和等于零，平均表面是一個幾何概念。通常，將基片一側的表面分子的集合的平均表面稱為基片表面；薄膜上不與基片接觸的那一側的表面的平均表面稱為薄膜的形狀表面；將所測量的薄膜原子重新排列，使其密度和塊狀材料相同且均勻分布在基片表面上，這時的平均表面稱為薄膜質量等價表面；根據測量薄膜的物理性質等效為一定長度和寬度與所測量的薄膜相同尺寸的塊狀材料的薄膜，這時的平均表面稱為薄膜物性等價表面。由此可以定義：

（1）形狀膜厚是和面之間的距離；

（2）質量膜厚是和面之間的距離；

（3）物性膜厚是和面之間的距離。

形狀膜厚是最接近于直觀形式的膜厚，通常以um為單位。只與表面原子（分子）有關，并且包含著薄膜內部結構的影響；

 質量膜厚反映了薄膜中包含物質的多少，通常以μg/

為單位，它消除了薄膜內部結構的影響（如缺陷、針孔、變形等）；

 物性膜厚dP在實際使用上較有用，而且比較容易測量，它與薄膜內部結構和外部結構無直接關系，主要取決于薄膜的性質（如電阻率、透射率等）。

  三種定義的膜厚往往滿足下列不等式：

                  ≥≥ 

  三種膜厚的測試方法如表2-8所示。

2、膜厚的測量方法   

以下重點介紹以下2種方法

(1)  X射線熒光法（XRF）：能量X熒光光譜側厚法(質量膜厚)

測試原理：XRF測厚是通過X射線激發各種物質（如Mo、Ag、Mn）的特征X射線，然后測量這被釋放出來的特征X射線的能量對樣品進行進行定性，測量這被釋放出來的特征X射線的強度與標準片（或者對比樣）對比得出各物質的厚度，這種強度和厚度的對應關系在軟件后臺形成曲線。而各種物質的強度增加，厚度值也增加，但不是絕對直線關系；通過標樣和軟件及算法（算法有FP法和經驗系數法）得到一個最接近實際對應關系的曲線

原子結構圖

(2) 觸針法：差動變壓器法、阻抗放大法、壓電元件法（形狀膜厚）

原理:在針尖上鑲有曲率半徑為幾微米的藍寶石或金剛石的觸針，使其在薄膜表面上移動時，由于試樣的臺階會引起觸針隨之作階梯式上下運動。再采用機械的、光學的或電學的方法，放大觸針所運動的距離并轉換成相應的讀數，該讀數所表征的距離即為薄膜厚度。

直接影響觸針法的應用與精度的幾個方面:

（a）由于觸針尖端的面積非常小，會穿透鋁膜等易受損傷的

　　 軟質膜，并在其上劃出道溝，從而產生極大的誤差;

（b）基片表面的起伏或不平整所造成的“噪聲”亦會引起誤

     差；

（c）被測薄膜與基片之間，必須要有膜一基臺階存在，才能

     進行測量。

（d）只能測試被測薄膜與基片之間，一臺階內的總厚度，不分辨測試或者多層。

二、          形狀膜厚與質量膜厚、XRF測試值的關系和轉換。

XRF原本測試的是質量，但是在現在應用中都已經轉換成用厚度表示了。

關系公式如下：（XRF的測試值用表示，質量用表示，標定曲線時用的標樣的密度用表示，當前測試樣的密度用 表示，形狀膜厚表示）

=

                                =*

通過XRF標準曲線的測量，也可以知道密度的變化。

 =*

三、            XRF的對涂鍍層的應用和作用：

1、 用標樣建立標準工作曲線，可以作用于：

a、 獲得各層質量膜厚。

b、 形狀膜厚對比，獲得各層膜厚密度。

c、 膜厚的均勻度。

2、 利用幾組樣品來做為標樣，制作曲線，可以得到接近形狀膜厚（前提條件，對密度的變換要監控好）。

                                                      2011年10月